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檢測(cè)中用到的檢測(cè)的方法
提到檢測(cè)就一定涉及到檢測(cè)的方法,檢測(cè)的方法有很多,物理法是常用的方法之一,而物理法又包括光譜法和色譜法兩大類。我們和大家一起看一下光譜法.
原子發(fā)射光譜法(AAS)原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無(wú)機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對(duì)無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。原子吸收光譜法是基于氣態(tài)和基態(tài)原子核外層電子對(duì)共振發(fā)射線的吸收進(jìn)行元素定量的分析方法。原子發(fā)射光譜法操作簡(jiǎn)單、分析迅速,具有較高的選擇性和靈敏度,其所需試劑較少,微量分析的準(zhǔn)確度高。該方法應(yīng)用原子發(fā)射儀進(jìn)行檢測(cè),可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中金屬元素的定性及半定量檢測(cè)。在實(shí)踐中,原子發(fā)射光譜法常與離子發(fā)射技術(shù)聯(lián)合使用,并能取得滿意結(jié)果?;鹧嬖游辗ǖ淖畹蜋z出限可達(dá)到mg/L,而石墨爐原子吸收法的最低檢出限可達(dá)到ug/L,甚至更低。因此,原子吸收光譜法適用于微量和痕量的金屬與類金屬元素的定量分析?,F(xiàn)在由于計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn),使原子吸收光譜儀的精密度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度大大提高。用微處理機(jī)控制的原子吸收光譜儀,簡(jiǎn)化了操作程序,節(jié)約了分析時(shí)間?,F(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯(lián)用儀器,進(jìn)一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。其不足之處在于,原子吸收光譜法一般采用單元素空心陰極燈作銳線光源,分析一種元素就必須要選用該元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈,因此不適用與多元素同時(shí)測(cè)定;同時(shí),對(duì)于高熔點(diǎn)、形成氧化物、形成復(fù)合物或形成碳化物后難以原子化的元素的分析靈敏度低。
原子熒光光譜法(AFS)原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,以此來(lái)測(cè)定待測(cè)元素含量的方法。原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關(guān),兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點(diǎn),又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發(fā)射譜線簡(jiǎn)單,靈敏度高于原子吸收光譜法,線性范圍較寬、干擾少的特點(diǎn),能夠進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。不足之處在于,該方法在應(yīng)用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)散射光干擾等問(wèn)題,在復(fù)雜試樣、高含量樣品的測(cè)量中容易出現(xiàn)問(wèn)題。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,原子熒光光譜法主要用于水中汞含量、食品中錫含量、乳制品中硒含量的檢測(cè)。在國(guó)標(biāo)中,食品中砷、汞等元素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中已將原子熒光光譜法定為第一法。有研究利用該方法對(duì)茶葉中的金屬鎘含量進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果發(fā)現(xiàn)原子熒光光譜法對(duì)鎘的檢測(cè)限為10.8pg/mL。是常用的檢測(cè)的方法之一
檢測(cè)的方法不同用到的儀器可能不同
X射線熒光光譜法X射線熒光光譜法是利用樣品對(duì)x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來(lái)定性或定量測(cè)定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡(jiǎn)單、可分析元素范圍廣、譜線簡(jiǎn)單,光譜干擾少,試樣形態(tài)多樣性及測(cè)定時(shí)的非破壞性等特點(diǎn)。現(xiàn)階段,該方法主要用于污水中金屬元素的檢測(cè)、儀器無(wú)損探視及金屬無(wú)損檢測(cè)之中。利用X射線熒光光譜法不僅可以對(duì)金屬元素進(jìn)行檢測(cè),還能對(duì)非金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。應(yīng)用X射線熒光光譜法對(duì)茶葉中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)調(diào)整軟件參數(shù)可有效避免基體效應(yīng)、譜線重疊的干擾,因而可以獲得較好的檢測(cè)效果。
紫外-可見(jiàn)分光光度法(UV)紫外-可見(jiàn)分光光度法一般是指顯色劑和重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)后,生成了有某種特定顏色的分子團(tuán),一般溶液的顏色深淺與濃度大小成正比,在特定的波長(zhǎng)下來(lái)進(jìn)行比色檢測(cè)。其優(yōu)點(diǎn)是,操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,應(yīng)用很廣。應(yīng)用范圍包括:定量分析、定性和結(jié)構(gòu)分析、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、研究溶液平衡等。目前應(yīng)用最廣泛的測(cè)試手段是加入顯色劑與待測(cè)物絡(luò)合形成在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收的螯合物來(lái)進(jìn)行光度測(cè)定。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是指反應(yīng)氣被高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫加熱電離,根據(jù)元素所發(fā)出的特定特征譜線來(lái)進(jìn)行測(cè)定,譜線強(qiáng)度會(huì)與金屬含量成正比。ICP-OES法具有檢出限低,干擾小,可同時(shí)或順序測(cè)定多種元素,幾乎可以完全消除物理化學(xué)干擾和可校正的光譜干擾,能對(duì)高溫金屬元素進(jìn)行快速分析,是目前光譜分析中研究最為深入和應(yīng)用最為廣泛有效的等離子分析技術(shù)。然而該方法的靈敏度還不夠高,其不能滿足一些試樣的檢出限要求,對(duì)中低溫度元素的靈敏度要低于原子吸收光譜,如堿金屬等;霧化器效率較低;需要大量的氬氣來(lái)保護(hù)石英矩管,防止其被高溫?zé)龤?,因此造成運(yùn)行成本較高。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)是將電感耦合等離子體和質(zhì)譜進(jìn)行聯(lián)用,電感藕合等離子體將樣品汽化待測(cè)元素從中分離出來(lái)然后質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。由作為離子源ICP焰炬,接口裝置和作為檢測(cè)器的質(zhì)譜儀三部分組成。ICP-MS法擁有諸多優(yōu)點(diǎn):試樣在常溫下引入;氣體的溫度很高使試樣完全蒸發(fā)和解離;試樣原子離子化的百分比很高;產(chǎn)生的重要是一價(jià)離子;離子能量分散小;外部離子源,即離子并不處在真空中;離子源處于低電位,可配用簡(jiǎn)單的質(zhì)量分析器;測(cè)試譜圖與常規(guī)的ICP光學(xué)光譜相比要簡(jiǎn)單許多,僅由元素的同位素峰組成。因此,ICP-MS分析試樣能夠得到很低的檢出限、高選擇性及相當(dāng)好的精密度和準(zhǔn)確度,非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。但分析法價(jià)格昂貴,易受污染。
接下來(lái)我們還會(huì)繼續(xù)和大家學(xué)習(xí)檢測(cè)的方法,如果您有問(wèn)題歡迎咨詢博銳檢測(cè)。
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